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β-受体激动剂新标准实施。pH总是调不好?试试美正Push产品!

2023-02-09 09:44浏览量:140

β-受体激动剂,俗称瘦肉精,是具有苯乙醇胺结构的肾上腺素类的合成药物。它既不属于兽药,也不属于添加剂,是肾上腺素类的神经兴奋剂,最初用来治疗肺科疾病和临床急救,后来经常被不法商人掺杂在饲料中喂养畜禽,促进畜禽的快速增长,同时增加畜禽瘦肉的含量。


由于高用药量导致高残留,人体食用含有“瘦肉精”残留的畜禽肉后会出现心情烦躁不安、头痛、心悸,并伴有疼痛等代谢紊乱和障碍性中毒症状,可诱发和加重心脑血管病人的病情,严重时还会导致死亡。


因此,我国已将其列为畜禽产品中禁用药物,同时也是每年食品安全监督抽检中的必检项目。


由国家卫生健康委员会、国家市场监督管理局和农业农村部联合发布的《GB 31658.22-2022动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定》于2023年2月1日已正式实施。


由于新国标中实验前处理过程比较复杂,所需时间较长,而且,实验过程需要两次调节pH,对回收率的稳定性也有影响。


因此,美正针对动物性食品中β-受体激动剂残留的检测推出了新的整体解决方案。


本实验过程采用推压式QuEChERS净化方式进行除杂,省去了繁琐的提取过程和固相萃取活化、淋洗等流程,且过程中不用调节pH,大大节省了前处理时间,为客户提供了更快速、更高效的处理方法。


实验部分


本方法采用推压式QuEChERS净化方式结合液相色谱串联质谱建立了动物性食品中β-受体激动剂残留的前处理方法。样品经酶解,除去蛋白和脂肪后离心,用甲酸乙腈提取,再用QuETest Push净化管进行净化,经LC-MS/MS检测,内标法进行定量。结果表明,在添加量为0.5 μg/kg时,β-受体激动剂回收率在80% ~ 110%,能够满足检测要求。


实验流程

实验2.png




色谱条件



色谱柱:Quasar SPP C18,2.6 µm,2.1 × 100 mm;


流动相A:2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸);


流动相B:甲醇;


柱  温:30℃;


进样量:10 µL;


梯度洗脱见下表。



液相色谱梯度洗脱条件

工作簿2.png



质谱条件



离子源:ESI+;


雾化气:220;


电喷雾电压:4800 V;


离子源温度:300℃;


反吹气:100; 


质谱接口温度:250℃;


采集方式:多反应监测(MRM)。


质谱参数

工作簿1.png



实验结果


加标回收实验结果(添加水平0.5 μg/kg,n=3)

工作簿4.png


β-受体激动剂混合标准工作溶液色谱图


色谱图.png


结论


美正使用QuETest Push净化管结合液相色谱串联质谱建立了动物性食品中β-受体激动剂残留的前处理方法。结果表明,使用QuETest Push净化管对猪肉基质进行净化,当添加水平为0.5 μg/kg时,加标回收率均在80%-110%之间,RSD均小于20%,能够满足检测要求。


附:相关产品


附加相关产品.png