2022-12-22 10:21浏览量:400
随着人们对健康的追求日益提高,大家对食品安全的关注度也大幅度提升,农药残留、兽药残留、食品添加剂等等是否超标,也成为大家茶余饭后经常讨论的话题。
而兽药残留也一直是食品安全检测中的必检项目,且每年的食品质量与安全报告中都会出现兽药残留指标不合格的情况,例如,恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素等等。所以,对兽药残留的监测是非常必要的。
兽药残留的检测种类繁多且样品复杂,包含磺胺类、四环素类、氟喹诺酮类、氯霉素类、以及代谢物等等。以往的检测标准多以一个种类的目标化合物同时检测为主,所以检测不同种类的目标物需要使用不同的检测标准,要涉及不同的前处理方法和检测方法,比较麻烦。
所以一个高效率的检测方法是必不可少的,2022年2月1日实施的国家标准GB 31658.17-2021为磺胺类、四环素类、喹诺酮类共计36种兽药提供了一个同时检测的方法,非常高效,且已纳入国抽细则的参考标准中。
美正实验验证
针对方法中要求的亲水亲脂平衡型小柱,美正做了一系列实验验证,发现如果使用PolyPlus HLB小柱进行前处理时,四环素类目标物的回收率偏低。
分析发现四环素类药物的极性要比其他种类的目标物稍强,所以提取液中要加入EDTA来增加提取溶剂的极性,才能将四环素类物质提取出来。
所以,美正改用PolyPlus HLB-2小柱进行前处理,PolyPlus HLB-2小柱相较于HLB小柱,增加了微量的极性基团,并能使材料表面带有微量电荷,从而增加了四环素类药物的吸附作用,使四环素类药物的回收率有显著提高。
美正使用PolyPlus HLB--2小柱结合液相色谱串联质谱重现了GB 31658.17-2021的前处理方法,结果发现,使用HLB-2小柱对猪肉、鸡肉和牛肉进行前处理,当添加水平为25 μg/kg和50 μg/kg时,加标回收率均在60%-120%之间,RSD均小于20%,能够满足检测要求。
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